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化學校準實驗室對校準方法的要求

實施儀器校準優先使用標準方法，當沒有標準方法時，可以采用自行編制的方法。標準方法通常指*計量儀器規程或儀器校準規范、行業儀器/儀器校準規范、地方儀器/儀器校準規范等，*的是*計量儀器規程或規范。一旦*發布了*計量儀器規程或規范，地方規程和規范將自動作廢，此時實驗室應及時變更儀器校準依據。

實驗室實施儀器校準時應參照相應儀器的規程或規范執行。實驗室依據儀器規程進行儀器校準時，由于“儀器校準項目”一般情況下不等同于“儀器項目”，因此，必要時實驗室應編制補充文件（如××儀器校準作業指導書、××儀器校準細則），對儀器校準項目、儀器校準方法（程序）、測量標準、原始記錄格式等予以規定。一般情況下，儀器校準項目應限于被儀器校準設備的相關“計量（測量）特性”，重復性和穩定性本身并不能作為儀器校準參數申請認可，但是重復性和穩定性是分析儀器非常重要的計量性能指標，儀器校準時應該按規程規范要求進行有相關項目的測定。

當實驗室首次開展儀器校準之前，應對自身的儀器校準能力進行驗證，驗證是否有能力根據儀器校準方法的要求，完成儀器校準工作。當儀器校準操作方法與相關規范和儀器校準的規定不一致而發生偏離時，同樣需將這些偏離制定成文件。經過充分試驗，從技術上判定不會對儀器校準結果產生不利的影響，批準并征得客戶同意的前提下才可以接受。曾在某實驗室的評審中發現，在儀器校準分光光度計的波長時，儀器校準人員對于波長自動掃描的儀器，將測定次數由3次隨意改為1次，并將波長重復性當做零來處理，這種偏離是決不允許的，實際上即便自動掃描的儀器，由步進馬達的性能決定，每次掃描的波長不可能完全一致，實際的測定結果也證明了這一點。因此必須嚴格按照規程的要求做，儀器校準方法不可以隨意簡化和改變。當儀器校準的儀器尚沒有儀器規程或儀器校準規范可參考時，實驗室可自行編制儀器校準方法，或采用分析儀器制造商的儀器校準方法等非標方法進行儀器校準。當實驗室采用制造商的儀器校準方法時，應將其轉化為實驗室的文件。對于這類非標準方法，由于其未經*機構對方法進行驗證，也沒有經過相關主管部門的技術評審，方法可靠性沒有保障，因此，實驗室應當對方法進行確認，使用前應針對每個校準項目進行確認，確認方法的可靠性、科學性、適用性和可操作性。

玻璃類容器校準移液管（衡量法)

1、取潔凈、干燥的具塞錐形瓶置電子天平上回零。

2、將移液管洗凈，吸取純化水至標線以上，用濾紙擦干管外的水，將管尖移至受液器壁（可為適宜體積的燒杯），緩緩調節液面弧度至標線，然后垂直移至已稱重的具塞錐形瓶（此時錐形瓶傾30°），使水沿瓶壁緩緩流下。

3、當移液管為無分度只有單標線者，水流至管口不流時，靜置15秒鐘，移去*的水滴，再稱重；當移液管為有分度、不完全流出式時，使液面流至被檢刻度線上約5mm處，等待15秒鐘，然后將液面準確地調至被檢刻度線處，再次稱重，即得水重。

4、刻度吸量管校準點

0.5ml（包括0.5ml）以下者為：半容量（半容量～流液口）；總容量。

0.5ml以上者為：總容量的1/10，若無總容量的1/10分度線氯化氫探測儀液化氣檢測儀，則檢2/10點（自流液口起）；半容量（半容量～流液口）；總容量。

每個校準分段應校準2次，即做平行試驗2次。

移液管的容量允差見下表。

容量瓶（衡量法）

1、對清洗干凈并經過干燥處理過的被檢量瓶進行稱量，稱得空容量瓶的質量。

2、注純水至被檢量瓶的標線處，稱得純水的質量。

3、將溫度計插入到被檢量瓶中，測量純水的溫度氨氣檢測儀，讀數應準確到0.1℃。

4、按公式（1-1）衡量法計算被檢量瓶在標準溫度20℃時的實際容量。

每個容量瓶應校準2次氯化氫探測儀，即做平行試驗2次。

容量瓶的容量允差。

量筒、量杯

1、將洗凈的量筒量杯在室溫晾干后，置電子天平上回零。

2、準確充水至標線氯化氫探測儀，再稱重，即得該量筒量杯的純水質量（m）。每個量筒量杯應校準2次，即做平行試驗2次。

3、量筒量杯校準點

總容量的1/10，若無總容量的1/10分度線，則檢2/10點（自底部起）；

半容量（半容量～自底部起）；

總容量

量筒量杯的容量允差見附錄

校準結果處理和校準周期

1、校準人員做好校準記錄，并交相關人員復核，貼上標簽并統一編號，妥善保管好校準記錄。

2、經過校準合格的量器，必須貼上等級標志；經校準不合格的量器，可降級或銷毀。

3、自校準周期 使用中的玻璃量器的周期為三年，其中用于堿溶液的量器為一年。

校準須知

1、需校正的容量儀器必須洗凈至不掛水珠。

2、校正溫度一般在15～25℃較好，校正中如溫度有變化可查各該溫度下的修正值。

3、校正用的純水，必須提前一小時放天平室，使溫度恒定。

4、校正時用的小錐形瓶要輕些，不要超過50g，瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。

5、校正時，誤差要求：兩次測量值不得超過容量允差的1/4，取兩次平均值。

6、在校正滴定管前，必須檢查是否漏水，酸式滴定管的玻璃 塞是否旋轉自如。

7、滴定管放水速度不 宜過快，放完需稍停后，再讀取容量。

8、校正容量瓶時，空瓶必須干燥，再分別加水兩次稱量，進行校正刻度上方如有水，必須用濾紙吸干。

9、移液管放完水，管與杯壁成30°角，二者不能有相對移動約等待3秒后移開（無等待 時間者），有等待時間的按規定等待后移開stajuan188。

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